镍包覆氮化硅粉体的制备工艺研究

以化学镀法制备高质量的镍包覆氮化硅复合陶瓷粉体为目标,研究了Ni/Si3N4陶瓷粉体的制备工艺的影响因素。制得了镀覆完全,分散性好的复合粉体。完成的主要工作如下:研究了Ni/Si3N4包覆粉体制备工艺中加料方式,pH值,反应温度,原料用量,粉体预处理,磁场,表面预处理等因素对包覆粉体制备的影响规律。用扫描电子显微镜(SEM)观察复合粉体的形貌,用X射线衍射仪做复合粉体的物相分析,用能谱仪(EDS)面扫描表征粉体的各成分元素的分布,用HREM表征粉体的包覆形态和厚度,并辅助确定粉体的物质组成。加料方式对粉体的物相组成较大的影响,在实验中发现,反应物之间存在优先反应,NaOH可以使Ni(II)离子优先形成Ni(OH)2,从而使Ni的还原非常的困难。而且加料方式的不恰当,可以形成其他的杂质。实验中pH值对包覆粉体制备的影响较大,pH太低,N2H4·H2O的还原性能太弱,影响还原反应的速度,pH过高则形成Ni(OH)2副产物,结果显示:pH值在10-11之间的时候可以获得纯净的包覆良好的复合粉体。反应温度对包覆产物的影响较小,在70~90℃之间,都可以获得纯净的Ni/Si3N4包覆粉体,但是由于温度的提高可以加速反应的速度,所以化学镀的粉体包覆效果受到一定的影响。在没有对氮化硅粉体进行活化敏化的情况下, Ni(II)的浓度必须在28g/L以上Ni的还原反应才可以顺利发生,在试验中浓度值处于28~64g/L之间都可以获得包覆粉体,粉体的包覆厚度随着NiCl2的用量的增加而增加。而对于还原剂水合肼的用量,在N2H4·H2O:NiCl2为3:1~9:1之间都可以反应,实验中还原剂用量在7:1以上时反应可以进行完全。包覆过程中磁场的存在可以改变粉体的性质,在我们的实验中发现磁场存在的情况下,包覆粉体在电镜下成串分布,没有磁场时,包覆粉体在电镜下均匀分布。Si3N4粉体的预处理对化学镀的影响很大,实验发现,在没有进行活化敏化的情况下不能实现任意包覆层厚度的包覆,经过活化敏化后的粉体,包覆的效果非常好,包覆层的厚度可以达到5nm甚至更小,而且包覆层非常均匀。综合以上的分析比较,筛选优化工艺,可以制得包覆完全,分散均匀,具有不同性质的Ni/Si3N4包覆粉体。