包覆型粉煤灰空心微珠吸波粉体的制备与表征

传统微波吸收材料密度较大,其应用领域往往受到限制。粉煤灰空心微珠具有密度小、形态规则等优点。本文开展了具有“核壳”结构空心微珠复合粉体的制备研究。采用化学镀法制备了Ni包覆的空心微珠,探讨了活化步骤对于包覆效果的影响。结果表明, APTS偶联活化的包覆效果及其稳定性好于银胶活化。镀Ni微珠的复介电常数与复磁导率较空心微珠显著提高,并于13GHz出现极大值。反射率计算结果表明,当涂层厚度d=6mm时,在17.2GHz处最小反射率为-8dB。采用XRD TG-DTA、IR、TEM等手段对不同类型的干凝胶及相应的自燃烧粉体进行了表征。研究表明,干凝胶中的NH4NO₃是自蔓延燃烧的基础,其本质是NH4NO₃分解与柠檬酸燃烧相互促进而形成的循环往复式反应。利用“柠檬酸溶胶—凝胶自蔓延燃烧法”制备了以NiFe₂O₄为主晶相的纳米粉体,其中的a-Fe2O₃与FeNi₃杂相可通过热处理有效去除。在2～18GHz内,自燃烧粉体的微波损耗性能好于950℃热处理样品。当d=5mm时,自燃烧粉体反射率最小值达-8.5dB。利用“柠檬酸溶胶—凝胶自蔓延燃烧法”制备了NiFe₂O₄空心微珠复合粉体。微珠表面形成了一层连续完整的NiFe₂O₄涂层,膜厚约400nm。自燃烧复合粉体的微波损耗性能好于热处理粉体,但损耗水平较低,可能与模拟计算中未考虑特殊的“核壳”结构所引起的损耗有关。采用“柠檬酸溶胶—凝胶自蔓延燃烧法”制备了BaFe₁₂O₁₉/空心微珠复合粉体。微珠表面形成了连续包覆层。复合自燃烧粉体经850℃热处理后,包覆层物相由y-Fe₂O₃转变为BaFe₁₂O₁₉和α-Fe₂O₃。当Ba／Fe比为1：6时,涂层内BaFe₁₂O（19）含量较高。分析认为在高温下,Ba化合物与微珠玻璃相反应生成BaAl₂Si₄O₈,造成Ba源不足,从而生成较多α-Fe₂O₃。复合粉体与BaFe₁₂O₁₉的电磁参数相近,但微波损耗性能有待提高。